Qualitative anorganische Analy < Chemie < Naturwiss. < Vorhilfe
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(Frage) beantwortet  | | Datum: | 16:26 Do 28.05.2009 | | Autor: | ottobald |
| Aufgabe | | Natrium? Magnesium? Calzium? |
Ich habe diese Frage auch in folgenden Foren auf anderen Internetseiten gestellt: http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=136530
Ich bräuchte mal eure Hilfe bei einer qualitativen anorganischen Analyse und bzw. oder ein paar Tipps:
Es geht um eine Mischung verschiedener Salze (Kathionen und Anionen). Bei der Analyse im Labor habe ich schon 2mal falsch angesagt (mögliche
Ionen waren die der Ammoniumcarbonat-Gruppe und der löslichen Gruppe und
einige Anionen: Ammonium, Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium,
Barium und Chlorid, Nitrat, Sulfat und Carbonat) und ich darf nur noch
einmal ansagen (und will natürlich nicht nochmal falsch ansagen). Ist
das Ergebnis wieder falsch, dann bekomme ich eine neue Probe und muss
wieder von Vorne anfangen und habe, wenn ich wieder Pech habe eine noch
blödere Zusammensetzung, die Probleme bereitet.
Ich habe eindeutig gefunden, dass Bariumsulfat drin ist, sprich Barium, Sulfat und Nitrat und Chlorid. Der Ammoniumnachweis und Carbonatnachweis waren eindeutig negativ.
Mein Problem liegt hauptsächlich bei der Flammenfärbung:
Der Platindraht in unserem Labor ist auch einfach zu stark verunreinigt,
dass ich eine eindeutige Flammenfärbung bekomme.
Zunächst spritzt die Flamme und leuchtet aber zu Beginn einige Zeit
orange (sah aus wie Natrium, ist aber längst nicht so intensiv und
langanhaltend!Meine Flamme überdeckt auch kein Lithium, wenn ich dieses
zugebe). Sie ist schnell verschwunden und manchmal sieht man das organge
mit grün gemischt zu Beginn. Danach ist die Flamme lange grün (was
eindeutig Barium ist und ich auch gefunden habe in meiner Analyse als
Bariumchromat). Nun weiß ich nicht, was das orange ist (es könnte nur
Natrium sein, nur Calcium, beides oder gar keins davon). Die
Natriumnachweise sind leider genauso schlecht durchführbar (wir haben
kein Eis zur Kühlung), wie die Calciumnachweise, sodass ich nicht weiß,
was ich habe (Narium kann auch das Calcium überdecken).
Ich habe versucht Calcium nachzuweisen, indem ich den Trennungsgang der
Ammoniumcarbonat-Gruppe durchgeführt habe. Diesen habe ich schon 3mal
gemacht und bei den ersten beiden malen ist mir, nachdem ich
Bariumchromat abzentrifugiert habe, mit Ammoniumoxalat nichts
ausgefallen. Heute hab ich es nochmal versucht und mir ist ein weißer,
eher grob kristalliner, weißer Niederschlag ausgefallen, der aber im
Vergleich zum Calciumoxalat (hab eine Vergleichsprobe gemacht) eher
nicht so fein aussah. Ich hab den Niederschlag abzentrifugiert und
gewaschen und danach eine Flammenfärbung gemacht und wieder grün und
orange in der Flamme gesehen, was dann wohl heißt, dass ich Barium nicht
richtig abgerennt habe. Heute war meine Kaliumchromat-Lösung aber auch
nicht gelb, sondern orange. Hieße das, dass ich mit zu viel Essigsäure
(zum lösen und Barium bzw. Calciumcarbonat) im Chromatverfahren
verwendet habe (zu stark angesäuert) und sich das Gleichgewicht zu
Dichromat verschoben hat und daher weniger Bariumchromat ausgefallen
ist, weil zu viel dichromat da war? Sprich ich habe unsauber gearbeitet
und der Niederschlag war nur Bariumoxalat. Aber ich dachte Bariumoxalat
fällt im essigsauren nicht aus und löst sich, nur Calciumoxalat sollte
vom Löslichkeitsprodukt her ausfallen.
Vor dem Chromat-Verfahren habe ich mit GBHA auf Calcium getestet und
dieser war negativ (also die Lösung war irgendwie dunkelorange und nicht
pinkrot wie mit echtem Calcium).
Wenn ich meine Ursubstanz (die sich nicht im Wasser löst) in Wasser
suspendiere und dann das unlösliche abzentrifugiere und filtriere und zu
der klaren wässrigen Lösung Essigsäure und dann Ammoniumoxalat zutropfe,
bekomme ich einen weißen Niederschlag (wieder eher grob). Kann ich denn
das Calcium so aus der Ursubstanz nachweisen? Oder funktioniert das nicht?
Achso, ich habe übrigens das Bariumsulfat nicht aufgeschlossen und es im
Ammoniumcarbonat-Trennungsgang als Bariumchromat fällen können. Ich
dachte, dass durch das zugesetzte Ammoniumcarbonat (im Überschuss) und
erhitzen im Wasserbad bei 60 °C sich das Bariumsulfat zum Teil
aufschließt. Ist das eurer Meinung nach okay?
Ebenfalls unsicher bin ich bei Magnesium. Weil ich dachte, dass ich kein
Lithium usw. habe, habe ich den Trennungsgang der löslichen Gruppe nicht
gemacht und mit Titangelb Mg nachweisen wollen. 2mal war er positiv,
2mal negativ. Ich habe aber vergessen nach der
Ammoniumcarbonar-Gruppenfällung das Ammonium abzurauchen. Kann es sein,
dass ich deswegen so falsche Ergebnisse im Magnesiumnachweis finde.
Könnte ich Magnesium aus der Urprobe nachweisen?
Den Trennungsgang werde ich am nächsten Dienstag dann korrekt durchführen. Falls ich beim Lösen in Ethanol dann keinen Rückstand finde (Also wenn ich nach Abrauchen von Ammonium und Zugabe von HCL konz. und Eindampfen bis zur
Trocknung und der angezündete Ethanol nicht rot leuchtet, hätte ich dann
kein Ion der löslichen Gruppe? Und damit wäre die orange Flamme nur zum
Barium dazugehörig (hab die Flammenfärbung auch mal nur mit Barium
durchgeführt, diese ist grün, kurz orange und wieder grün)?
Bei meinem ersten Ansagen hatte ich auf Chlorid, Sulfat, Nitrat, Barium und Magnesium angesagt. Das war nicht ok.
Bei meiner 2. Ansage habe ich Chlorid, Sulfat, Nitrat, Barium und Natrium angesagt. Das war ebenfalls nicht ok.
Was könnte es sein?
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(Antwort) fertig  | | Datum: | 10:49 Sa 30.05.2009 | | Autor: | ONeill |
Hallo!
Also wir können dir natürlich nicht sagen, was du genau für eine Probe hast, allerdings gibt es sicherlich einige Fehlermöglichkeiten.
NAtrium ist ubiquartär und wird daher zumindest in kleinen Anteilen immer in der Flamme gesehen. Wenn du es drin hast kannst du es aber kaum verwechseln. Eventuell noch mit Kalium aber wenn du dann durch ein Cobaltglas schaust oder ein Handspektrometer kannst du das gut auseinander halten. Die Intensive Flammenfärbung überdeckt dann allerdings den meisten Rest.
Magnesium könntest du noch mit MAgneson, Titangelb oder Chinalziarinlösung testen, mit etwas Glück sogar aus der Ursubstanz.
Soweit ich weiß stört Ammonium den NAchweis nicht, das kann ich dir aber nicht garantieren, schau dafür mal in den Jander.
Bariumsulfat kannst du über den Sodaauszug aufschließen. Im Rückstand bleibt Bariumcarbonat (mindestens 15 min kochen!), welches du mit Säure wieder in Lösung bringen kannst.
Das Grün könnte übrigends auch Kupfer sein, falls ihr das drin habt. DAs kann man gut mit Ammoniaklösung nachweisen.
Worin löst sich deine Ursubstanz?
Wenn euer Pt Draht schon so verdreckt ist kannst du mit dem eh nichts mehr anfangen. Schon mal mit einem Magnesia Stäbchen versucht?
Gruß Christian
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(Frage) beantwortet | | Datum: | 23:30 So 31.05.2009 | | Autor: | ottobald |
> Worin löst sich deine Ursubstanz?
>
> Wenn euer Pt Draht schon so verdreckt ist kannst du mit dem
> eh nichts mehr anfangen. Schon mal mit einem Magnesia
> Stäbchen versucht?
>
> Gruß Christian
Danke Christian,
meine Ursubstanz löst sich nicht in Wasser, nicht in verdünnter und konz. HCl und auch nicht in Salpetersäure. Der Doktorant meinte, dass ich bei der ersten Gruppenanalyse keine weiteren Lösungsversuche (z.b. in Königswasser) vornehmen soll. Ich weiß also nicht genau, worin sich die Substanz löst.
Mit dem Magnesiastäbchen habe ich versucht die Flammenfärbung durchzuführen.Die Flamme war aber undeutlicher als mit dem Platibdraht und viel schwächer und das Stäbchen brennt ja leicht orange wegen dem geringen Natriumgehalt.
Kupfer hab ich nicht in meiner Gruppenanalyse, es ist 100%ig Barium.
Welche Flammenfärbungen kann ich durch das Cobaltglas rausfiltern? Wie sehen die Flammen dann aus?
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(Antwort) fertig | | Datum: | 00:50 Mo 01.06.2009 | | Autor: | ONeill |
Hi!
Wenn du deine Fragen auch als fragen deklarierst werden die Leute eher darauf aufmerksam.
> meine Ursubstanz löst sich nicht in Wasser, nicht in
> verdünnter und konz. HCl und auch nicht in Salpetersäure.
Dann versuch mal nen Aufschluss oder HCl + [mm] H_2O_2
[/mm]
> Der Doktorant meinte, dass ich bei der ersten
> Gruppenanalyse keine weiteren Lösungsversuche (z.b. in
> Königswasser) vornehmen soll. Ich weiß also nicht genau,
> worin sich die Substanz löst.
> Mit dem Magnesiastäbchen habe ich versucht die
> Flammenfärbung durchzuführen.Die Flamme war aber
> undeutlicher als mit dem Platibdraht und viel schwächer und
> das Stäbchen brennt ja leicht orange wegen dem geringen
> Natriumgehalt.
Einfach mal zwei Minuten in die Flamme halten, dann ist der Natrium Schimmer nur noch recht klein. Wenn du dann wirklich Natrium drin hast dann siehst du den Unterschied auf jeden Fall.
> Kupfer hab ich nicht in meiner Gruppenanalyse, es ist
> 100%ig Barium.
>
> Welche Flammenfärbungen kann ich durch das Cobaltglas
> rausfiltern? Wie sehen die Flammen dann aus?
Natrium filterst du damit raus.
Gruß Christian
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